Koja je metoda ispitivanja za berberin HCl?

Sep 24, 2024Ostavi poruku

news-640-429

Berberin hidrohloridako se računa na suvu osnovu, sadržaj C20H18ClNO4 u ekstraktu ne smije biti manji od 97.0%, au sintetičkom proizvodu ne manji od 98,0%.

【Svojstva】 Ovaj proizvod je žuti kristalni prah; bez mirisa, izuzetno gorak.

Ovaj proizvod se rastvara u vrućoj vodi, slabo rastvorljiv u vodi ili etanolu, vrlo slabo rastvorljiv u hloroformu i nerastvorljiv u eteru.
【Identifikacija】 (1) Uzmite oko 0.1g ovog proizvoda, dodajte 10ml vode, polako zagrijte da se otopi, dodajte 4 kapi rastvora natrijum hidroksida, ohladite (procijedite ako je potrebno), dodajte 8 kapi acetona, i doći će do zamućenja.

(2) Uzmite oko 5mg ovog proizvoda, dodajte 2ml razrijeđene hlorovodonične kiseline, promiješajte i dodajte malu količinu praha za izbjeljivanje i ono će postati trešnje crveno.

(3) Uzmite oko 2 mg ovog proizvoda, stavite ga u bijelu porculansku posudu, dodajte 1 ml sumporne kiseline da se otopi, dodajte 5 kapi 5% otopine etanola galne kiseline, zagrijte u vodenom kupatilu i to će pokazati smaragdno zelenu.

(4) Spektar apsorpcije crvenog svjetla ovog proizvoda trebao bi biti u skladu sa referentnim spektrom (zbirka spektra 320).

(5) Uzmite oko 0.1 g ovog proizvoda, dodajte 20 ml vode, polako zagrijte da se otopi, dodajte 0,5 ml azotne kiseline, ohladite, ostavite da odstoji 10 minuta , filtrirajte, a filtrat će pokazati reakciju identifikacije hlorida (1) (Dodatak III).

【Inspekcija】Drugi alkaloidi Uzmite ovaj proizvod, precizno izmjerite, otopite u etanolu i razrijedite kako biste napravili otopinu koja sadrži oko 2.0 mg po 1 ml, kao testnu otopinu; uzmite referentnu supstancu jatrorizina i referentnu supstancu bamipina, precizno izmjerite, otopite u etanolu i razrijedite da napravite otopine koje sadrže 0.10 mg i 0.04 mg po 1 ml, odnosno kao referentni rastvor. Prema metodi tankoslojne hromatografije (Dodatak Ⅴ B), uzmite 3 ul testnog rastvora i referentnog rastvora jatrorizina i stavite ih na istu tankoslojnu ploču silika gela G koja sadrži 0,1% natrijum karboksimetil celuloze kao lepak i koristite etil acetat -kloroform-metanol-dietilamin (8:2:2:1) kao sredstvo za razvijanje. Razvijte i odmah pregledajte. Ako ispitna otopina pokaže mrlje od jatrorizina, one ne smiju biti tamnije od boje glavnih mrlja referentnog rastvora. Uzmite 3ul testnog rastvora i bamipina referentnog rastvora, i stavite ih na istu tankoslojnu ploču silika gela G koja sadrži 0,1% natrijum karboksimetil celuloze kao lepak i koristite n-butanol-glacijalnu octenu kiselinu-vodu (7: 1:2) kao sredstvo za razvijanje, razvijte, osušite i pregledajte pod ultraljubičastim svjetlom (365 nm). Ako ispitna otopina pokaže mrlje nečistoće koje odgovaraju referentnoj otopini, njegov intenzitet fluorescencije ne smije biti jači od glavne tačke referentne otopine (ekstrahovani proizvod).

Cijanid Uzmite 0.5g ovog proizvoda i provjerite u skladu sa zakonom (Dodatak VIII F, metoda 1), koji treba da ispunjava zahtjeve (sintetički proizvod).

Organski nitril: Uzmite {{0}}.25 g fino mljevenog proizvoda, precizno izmjerite, stavite u tikvicu sa čepom od 25 ml, dodajte 5 ml bezvodnog etra, mućkajte 5 minuta, filtrirajte sa sinterirani lijevak (G5), isperite ga bezvodnim etrom 3 do 4 puta (2 ml svaki put), pomiješajte filtrat i tekućinu za pranje i koncentrirajte na oko 0.5 ml kao test otopinu; uzmite odgovarajuću količinu referentnog standarda acetonitrila paprike, precizno je izmjerite, otopite u hloroformu i razrijedite da dobijete otopinu koja sadrži oko 0.1mg po 1ml, kao referentnu otopinu, prema metodi tankoslojne hromatografije ( Dodatak Ⅴ B), uzmite 10ul referentnog rastvora i celokupnu količinu test rastvora, respektivno, nanesite ih na istu tankoslojnu ploču silika gela G (debljine 0,5 mm), koristite benzen-glacijalnu sirćetnu kiselina (25:0.1) kao sredstvo za razvijanje, razviti, osušiti i poprskati 5% rastvorom amonijum-molibdata sumporne kiseline, zagrejanu na 105 stepeni u trajanju od 10-20 minuta, pregledan, test rastvor ne sme da pokaže nečistoću mrlje (sintetički proizvodi) na odgovarajućoj poziciji glavnih mrlja prikazanih referentnim rješenjem.

Gubitak pri sušenju Uzmite ovaj proizvod i sušite ga na 100 stepeni 5 sati, gubitak težine ne smije prelaziti 12,0%.

Ostatak pri paljenju Uzmite 1.0g ovog proizvoda i provjerite u skladu sa zakonom, preostali ostatak ne smije biti veći od 0.2% (ekstrakt) ili 0.1% ( sintetički proizvodi).

Teški metali Uzmite ostatak koji ostane ispod stavke ostatka pri paljenju i provjerite u skladu sa zakonom (Dodatak Ⅷ H druga metoda), sadržaj teških metala ne smije prelaziti 20 dijelova na milion (sintetički proizvodi).

[Određivanje sadržaja] Uzmite oko {{0}}.3g ovog proizvoda, precizno ga izmjerite, stavite u čašu, dodajte 150ml kipuće vode da se otopi, ostavite da se ohladi, prebaciti u volumetrijsku tikvicu od 250ml, precizno dodati 50ml titranta kalijum dihromata (0.016 67mol/L), razrijediti vodom do skale, mućkati 5 minuta, filtrirati suvim filter papirom precizno odmeriti 100 ml filtrata, staviti u stožastu tikvicu od 250 ml sa čepom, dodati 2 g kalijum jodida, promućkati da se rastvori, dodati 10 ml rastvora hlorovodonične kiseline (1→2), dobro zatvoriti, promućkati dobro, stavite na tamno mjesto 10 minuta, titrirajte natrijum tiosulfatom (0,1mol/L), dodajte 2ml otopine indikatora škroba kada se približi krajnjoj tački i nastavite s titriranjem dok ne nestane plava boja i otopina postane svijetlo zelena i ispravite rezultat titracije slijepim testom. Svaki 1ml rastvora za titraciju kalijum dihromata (0.016 67mol/L) je ekvivalentan 12,39mg C20H18ClNO4.

 

Menadžer prodaje: Sarah

Email:sales2@konochemical.com

Mobitel:+8615332321378

Pošaljite upit

whatsapp

Telefon

E-pošte

Upit